颗粒测试知多少之基础知识（七）

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  1) 检验测试能力(Capacity of detection)，分灵敏度和分辨力两个概念。分辨力指在认定误差遵从正态分布条件下，在给定置信度(通常取99.7%，有时也取95%)下能检出被测物质的最小量值;灵敏度指被测物质的量或浓度改变一个单位时，分析信号值的变化大小。

  2) 重复性(又称精度Precision)，是指多次重复测量同一量值时各次测定值之间彼此相互一致的程度，统计上即是指n次测量中平均到每一次测量上的标准偏差

  3) 准确度(Accuracy)，是指一定实验条件下测定的量值平均值与真值相符合的程度。这里的“真值”指有证标准物质(Certified reference material，CRM)证书上给出的标准值，实际上任何定值方法有绝对法都有误差，这个标准值只是真值的较为可靠的近似值。

  和一般分析仪器不同，粒度仪的检验测试能力这一项，灵敏度基本上不测，分辨力测量分二种情况，即分辨力高的和低的。如激光粒度仪分辨力低，国际上不测。我国目前采用的办法是把分辨力定义为二个粒度峰的双峰分布可以分辨开的粒度间隔。显然，不同粒度段，如此定义的分辨力会不一样。我们规定的粒度间隔为5m到15m，二个粒度峰应该分开，分辨力合格，否则不合格。又如光阻法液体颗粒计数器，它的分辨力高，分辨力通常定义为

  1) 测量重复性：对同一粒度标准物质的重量(体积)中位直径D50重复测量时，仪器测量值的相对标准偏差不大于3%。

  2) 测量相对误差：对粒度标准物质的D50测量时，仪器测量值与粒度标准物质的标称值间的相对误差不大于表1中所列技术标准：

  3) 仪器分辨力：根据仪器在1m~20m测量范围内对两个单峰分布粒度标准物质的分辨能力，分为A、B两个等级，其中能分辨5#、6#(具体技术指标见第70条)两个粒度标准物质D50的仪器定为A级，不能分辨的仪器定为B级。

  1) 目前我国使用的国内外粒度仪种类较多，品质参差不齐，用户又遍及各个粉体行业，如医疗、航空、电子、冶金、采矿、建材、环保等部门，其粒度、颗粒计数及颗粒浓度测量数据的可靠与否，必然的联系到科学研究、产品质量、人身安全、计量仲裁等的结果评价。

  2) 人们实际遇到的颗粒，形状都是不规则的。因此，不同粒度测量原理的粒度仪，测得的粒度数据肯定是不同的。而现有粒度仪的国家和国际标准又都没有给出相应的准确度、重复性和分辨力的量化指标，那么各粒度仪制造商是如何保证其粒度仪的品质呢?仪器出厂前要刻度，到了用户手里，在日常使用中要进行校准，还应定期到计量部门进行检定。因此，如何判别粒度仪刻度对不对，怎么样做检定和校准，是亟需解决的头等大事。

  3) 新的标准，以及新的计量检定规程的制订，迫切地需要量值比对数据作为制订依据。

  1)粒度仪比对的定义：比对是指在规定的条件下，对相同准确度等级或指定不确定度范围的同种颗粒测量仪器重现性的量值之间比较的过程;

  4.2 组织单位做前期实验，包括传递标准的稳定性实验和运输特性实验;起草比对实施方案，并征求参比单位的意见;

  4.4 比对组织单位依据比对方案的规定，运送传递标准(或样品)，直接把样品寄至参比单位;参比单位开展比对实验，报批比对数据及资料;

  粒度仪的检定和校准需采用颗粒有证标准物质(CRM)，和一般标物(Reference Material，RM)不同，CRM是经过定值的，定值数据公开发布。我国对一级CRM的定值有一定规定，一定要采用：①绝对测量法;②由多个实验室采用准确、可靠的方法协同定值;③两种以上不同原理的准确的、可靠的方法。对颗粒标准物质，目前国内认定绝对测量方法，即显微镜法，其刻度可溯源到长度标准。通常标尺刻度为10m，现有最小已达到416nm。

  好的标准物质，除了定值要准，还要求①材质稳定性高，一段时间(如1年)内粒度值稳定;②单分散性好，即粒度分布的变异系数越小越好，通常一级标物的分散度3%，二级标物的分散度在3%~8%间;③球形度好，要求圆形度达到95%~98%。

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